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74個藥物小技巧!

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行業新聞
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發布時間:
2019/11/14 13:25

1、檢驗吲噠帕胺片的含量測定時,采用超聲波超聲可使片劑更易分散,主成分溶解完全,沒有浪費,與研磨轉移方法比較,對含量均勻度測定沒有影響,且簡單方便且更合理。

 

2、在做中藥材的浸出物的檢測時,一定要按標準控制好溶劑的濃度(如乙醇等),否則檢驗結果會差異很大。

 

3、做原料殘留物檢測的時候,如果主藥對雜質有干擾,現有方法無法檢出,需要自己建方法的話,要優先考慮利用理化性質將雜質分離出來再進行測定。往往有意想不到的效果。

 

4、在藥材薄層色譜鑒別時應該考慮一下展開劑的溫度與配制順序,有時會影響色譜的結果。

 

5、做藥品有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥于規定的色譜柱,通常的DB-624可以滿足要求,取樣量也可以靈活調整,標準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。

 

6、在采用HPLC法測物質含量時,如若流動相中用了緩沖鹽,一定要注意其PH值,放置過程中可能會產生變化,而某些藥物對這種變化很敏感。

 

7、在溫度低的環境下做一些中藥制劑的萃取時,往往會出現乳化現象,即兩相不容易分層,這時可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風對分液漏斗加溫或用熱抹布敷,可以加速其分層。

 

8、非水滴定中,試劑的含水量對結果有較大影響,如更換不同廠家的冰醋酸,試驗結果會出現不同結果。

 

9、中藥制劑的溶液(比較稠或量少)要用濾紙過濾時,可以先通過離心的方法使之分層,再去過濾。這樣可以加快過濾,減少有機溶劑的揮發(環境溫度高時)。

 

10、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長為邊緣波長(203、207nm)往往一次不能成功,特別是使用一段時間后的檢測器??尚兜羯V柱,直接連接檢測器,用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時,效果會好些。

 

11、在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的,藥典也有要求,可以進行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種,進行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數值減小,大家可以實驗一下,放置后數據明顯降低。

 

12、當做高效液相測定肽類時,使用梯度條件情況下,在做第一針樣品前,最好走一個空梯度,這樣保留時間會一致些。

 

13、分析鹽酸金剛烷胺片含量時,加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解,因為金剛烷胺溶解度受溫度影響。

 

14、檢測紅景天苷時,溫浸2h的樣品含量比超聲30min的樣品含量高,雖然雜峰較多,保留溫浸法檢測比較準確。

 

15、做油性基質提取時,由于受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分層時間長,可上離心機只要幾分鐘。

 

16、做片劑的溶出度試驗時(如紅霉素、阿齊等)用硫酸一定要臨用新配,否則硫酸吸水后會使結果偏低。

 

17、中藥做薄層鑒別時,需要檢測的主要成分,其性質應該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應。比如生物堿類成分,多顯堿性,因此提取方法多為堿性氯仿回流,展開劑中肯定有濃氨或二乙胺,顯色用碘化鉍鉀試液。

 

再如黃酮類,不論是黃酮苷還是苷元,分子結構中都有酚羥基而顯酸性,所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取,展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸系列,顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。

 

另外,做薄層時,建議用甲醇處理一份供試品溶液備用,他的內容囊括了你需要檢驗的所有成分,如果某個薄層你做不出來,就可以用這份供試品溶液復核,如果有斑點,改進一下你的制備方法就可以了;如果還沒有,就考慮是你樣品的問題了。

 

18、作中藥檳榔的薄層鑒別時,用濃氨試液調PH一定要準確,否則無斑點出現。

 

19、看到美國藥典的對照品干燥通常規定具體時間3到5小時,我們也應該采用這種方法而不是干燥到恒重。

 

20、骨碎補原藥材檢驗含量一般都合格,但提取后一般都不合格,是因為提取的方法不對。記得一個朋友好像說是應該用沙熱炒。

 

21、樣品為西林瓶裝的粉針劑在做無菌實驗時,往往由于壓力很難吸出來,但在加入無菌注射用水之前,先用無菌注射器推入少許空氣,再加注射用水,就很容易用無菌注射器將樣品溶液吸出來。

 

22、做紅霉素片釋放度時,酸度對釋放度的影響不小,能差5~7個百分點,要及時更換硫酸,否則可能會影響釋放度結果。

 

23、做格列吡嗪片含量時對照品不容易溶解,可在溶劑里面少加一點0.1mol的氫氧化鈉溶液使對照品溶解后再定溶。

 

24、做阿奇霉素片的溶出度時,用硫酸溶液(75--100)顯色時,所用的硫酸濃度一定要夠,最好用新開瓶的,顯完色后應是金黃色的,否則可能是淡黃色的。測得的結果也低。

 

25、在做中藥材的浸出物的檢測時,藥材的顆粒大小要過篩,過大的塊狀影響浸出效果。

 

26、鋪聚酰胺板時其中粘合劑宜選用可溶性淀粉,可溶性淀粉先溶于熱水中,晾涼后加入聚酰胺粉研磨就OK了。鋪出來的板子沒什么裂紋。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。

 

27、做紅氧化鐵含量測定時一定要用鹽酸煮沸幾分鐘,不能因為危險而隨便在水浴上加熱,這樣會使含測結果超過100%。

 

28、測定各種中藥材或中成藥含量測定時,配制的對照品前對照品除特殊規定外,一般要在五氧化二磷減壓干燥12小時以上。

 

29、做八角楓藥材鑒別時如果最后不顯斑點,一般是在分層的時候靜置時間不夠引起的。

 

30、采用蒽酮法測核糖含量時,蒽酮要現用現配,棕色瓶裝,稀釋硫酸應于30-40度時加入蒽酮液中混勻。標準葡萄糖于60度干燥2小時配制。

 

31、中藥注射劑檢驗樹脂項時,用的氯仿最好用優級的,不同的試劑對結果影響很大,同時在提取放置的時間盡量長些,使其完全分開。

 

32、說一下做抗生素的一點體會,有時市售的培養基瓊脂量加的不一樣,一般是加多了,會導致藥液到了培養時間不能下完,可以在配制時適當多加一點水,另外培養基的PH值對抑菌圈的影響很大,一定要測一下PH值。

 

33、做抗生素加藥時采用的毛細滴管尖頭容易碰斷,采用卡介苗注射器去掉玻璃塞,把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口,做一個喇叭口,前面買7號平頭針頭或者把7號針頭銼平,用著很方便,并且加液比原來更能準確把握。

 

34、在用高氯酸滴定藥品含量的時候,如果實驗室條件有限,實驗室的環境溫度與滴定液的標定時的溫度相差較大的時候,可以用電爐在通風櫥旁邊的地上加熱,這樣可以適當提高實驗的環境溫度,而又不會使溫度過高,使實驗結果更加精確。

 

35、有些對照品溶解性很低,配制時最好不要采用稀釋法,而要采用一次配制法并且最好加熱或者超聲處理,例如槐角堿、橙皮苷等。

 

36、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化,可在50度左右加熱促進分層,效果非常好。

 

37、按照藥典標準在進行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時,濾渣用水洗凈這一步非常重要,如清洗不干凈容易造成結果超標。建議用硝酸銀溶液測定以下流出液的氯離子濃度,判斷濾渣是否洗凈。

 

38、按照藥典方法檢驗鹽酸麻黃堿鑒別時,使用無水乙醚不能鑒別顯色不明顯,將無水乙醚用水飽和后可解決。

 

39、做vc銀翹片含量,千萬不要用超聲溶解,否者后面超級難過濾!直接振搖溶解就好!

 

40、檢驗三黃片時,檢查項下鹽酸巴馬汀檢查,用制備檢驗小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對照品同點在硅膠G板上。檢查鹽酸巴馬汀是否超標。

 

41、檢驗阿莫西林膠囊含量時,溶解一定要充分,最好溶劑量要200ml以上,超聲溶解,否則側的含量偏低,甚至不合格。

 

42、做桿菌肽鋅薄層層析,得不到很好的結果,有拖尾現象。后來發現,如果展開試劑良好的前提下,薄層層析與環境溫度,缸子蒸汽飽和,點樣技術非常有關系。缸子點樣前在展開劑下飽和1小時在低溫最好在空調間(23±2℃)中,點樣2-4mm,不將扳子點破,這些條件控制很好,那么層析結果是不會不理想的。

 

43、針對頭孢曲松,噻肟、他定等頭孢三代的無菌檢驗,用頭孢菌素酶效果明顯比青霉素酶好。

 

44、抗生素效價測定時,加液時特別要控制好加液量,使用相同的鋼管和用加液搶定量加入相結合,保證加液量的一致,這樣平行性好的不得了。45、消糜栓:按《中國藥典》2005年版測定含量,人參皂苷Re對照品對柱子的選擇性要求很高,在40℃用250mm的柱子,不出峰,但25℃用150mm的柱子出峰。

 

46、抗生素的效價測定時加菌量一定要準確,否則結果會相差很大,不建議使用10ml的刻度吸管。

 

47、檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽,要求在紫色開始消失的時候加50ml乙醇,可是開始消失的點不好判斷,一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇,滴定結果一般消耗7-8ml,加的太晚有時候很難出終點。

 

48、中藥材及制劑的的浸出物檢測,溫度影響相當大,誤差有時會達到100!

 

49、做益母草(水蘇堿)、罌粟殼(嗎啡)等生物堿薄層鑒別時,自制的手工板效果優于市場購買的預制板,且展開后,要將展開劑完全揮掉,可放在烘箱內(或加熱板上)80度烘1小時后,再噴顯色劑。

 

50、做黃芪含量測定時,過大孔樹脂柱一步意義不大,完全可以省略,對結果沒有影響,并節省了時間和人力物力。

 

51、做薄層展開的時候,特別是中藥的品種,一定要注意溫度的變化!比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預飽和,這個環節也很重要!

 

52、測定紅霉素腸溶片釋放度時,當第一步是符合規定時,所用的溶劑(HCl)可以存留,用來測定另一批紅霉素腸溶片釋放度的第一步,既經濟又省力。

 

53、檢測人參皂苷的時候,用三氯甲烷和水飽和正丁醇提取的時候,溫度高的時候分層快!但是,如果太高的話對含量有影響。

 

54、配制溴麝香草酚藍指示液時不能超聲或劇烈振搖,否則會變色。

 

55、在做頭孢類原料藥時,頭孢他啶,頭孢呋辛、頭孢泊肟、頭孢拉定等,一定要臨做配對照品溶液或供試品溶液,因為頭孢類普遍不穩定。此外,很多其它的藥品也存在對溫度、光照、濕度等敏感的現象,要特別注意影響因素。對于這類不穩定的藥品,有時可能要做系統適應性試驗,考察主成份與降解產物的分離度等等。

 

56、麻黃個提取率普遍偏低,無論用什么提取方法,溶媒,還多提幾次。所以文獻報道多用提取量這個名詞,而不用提取率。

 

57、在對藥品進行檢驗時,有時不能完全按照質量標準檢驗出來時,最簡單的辦法就是對比,選取正品或是質量較高的藥品對比進行試驗,因為有些標準制定不太標準,特別是以前衛生部標準。

 

58、環氧乙烷殘留檢測時顯色反應應在暗室存放。

 

59、生物堿的薄層鑒別顯色問題,薄層展開后,取出晾干,若太干則稀碘化鉍鉀顯色劑吸附較大,背景干擾大。稍干后,效果較好。

 

60、在做藥材含量時,有的要求用索氏提取器提取到溶液無色而且很多沒有時間規定,在實際操作過程中比較麻煩。經過多次反復多樣品對比實驗,實際上回流2.5個小時和回流5、6個小時所得的結果差不多。還不如直接回流3小時。

 

61、做液相有關物質分析時,有時不知道樣品峰里是雜質峰還是溶劑峰??梢宰鰝€小實驗,加大溶劑里面不同溶劑組分的比例再分別進樣,這樣可以在色譜峰中看到溶劑峰有明顯增高的現象。(當然是說某些品種或某些試劑才會這樣體現的)。

 

62、如果展開劑成分比較復雜,一定得板也要放里面飽和,這樣RF值重現性會比較好。

 

63、做曲克蘆丁時,四氫呋喃的量對實驗的分離度及出峰時間有很大影響。

 

64、甲鈷胺見光太易分解了,即使放棕色瓶里,幾個小時也會分解沒了,在一般保留時間出現一大峰做有關物質是去包衣與不去包衣一樣。

 

65、做喜炎平注射液含量測定時,加入3,5-二羥基甲苯的乙醇溶液后,應當精確記時,標準要求的5分鐘根本不夠,5分鐘對照能反應完全,而樣品要慢些,所以時間短了含量不夠。經過很多次的檢驗,感覺30分鐘后二者的反應都完全了。如果時間過長,剛生成的物質會分解。

 

66、在坐注射用更昔洛韋的鑒別(1)時,水浴蒸干后滴加氨試液最好沿蒸發皿壁加入,目標物質蒸干后都貼在壁上了,肉眼是很難看到的,中心的殘渣不會出現正反應。在做其他類似的在蒸干后的殘渣上做鑒別或其他檢驗,也最好要貼壁加,這樣肯定萬無一失。

 

67、在進行益母草以及枸杞子的薄層鑒別時,展開過程中硅膠板出現花板,并且斑點不明顯,我們換一個廠家的硅膠板問題就解決了,以后出現該問題應當考慮一下硅膠板因素。

 

68、在溶出度時,特別是磷酸鹽的介質,需測定PH值,一些藥物對PH值比較敏感,不同的的PH值下溶出度數值完全有差別。

 

69、化學原料藥鑒別試驗要選擇專屬性較強的項目,首選紅外、次選HPLC保留時間,原則上選擇了專屬性較強的項目,其他專屬性次些的沒必要放進去。

 

70、中藥液相測含量時,因每次配制的流動相有差異,按標準配制的流動相,有時峰分不開,可以適當調整比例,改善效果。

 

71、藥物分析,所用的試劑質量很關鍵,我們做抗生素的聚合物含量時,經常在聚合物出峰的時間也出現倒峰,查找了所有儀器和溶劑,最后確定是一個化學試劑廠生產的磷酸二氫鈉的原因。

 

72、在作中藥材薄層層析時,很多藥材因為含有羧基或者氨基會造成跑板拖尾現象或者重疊,這將難以和標準品比對。建議大家漢羧基的藥可在展開劑里面加少量羧酸,含氨基的藥可以在展開劑里面加少量三乙胺。

 

73、有人誤將濃硝酸(在空氣中有“發煙”現象)作為“發煙硝酸”使用,進行托哌生物堿藥物的硝化-氫氧化鉀呈色鑒別反應,結果不能得到正確的顏色反應,造成假陰性結果。該呈色反應的機理為利用樣品的水解產物莨菪酸,經發煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物,在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色?!鞍l煙硝酸”是指含HNO3達86-97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發煙"現象,但其HNO3僅為69%-71%,用于上述呈色反應,會因為硝酸濃度不足而使反應不完全,形成假陰性結果。

 

74、在做人參皂苷RB1和黃芪甲苷時,如果同實驗室中酸的濃度很高,這兩個成分都會分解,從而測不出含量,所以應避免和揮酸時同時進行含量前處理。

 

 

 

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